五种常见的检出限确定方法
1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。公式表示为:CL =
2024.06.26
水性涂料生产过程中影响钛白粉分散性的主要因素
1、粒径大小均匀粒径巨细和粒度分布影响钛白粉颜料功能。当钛白粉粒径小于200nm的质量百分数在30%摆布时,Zeta电位大约在-70mv;若质量百分数小于20%时,Zeta电位大约在-40mv,可见钛白粉的粒径情况严重影响其表面电性,从而影响表面吸附功用。需注意,粒径也不能太小,否则会影响钛白粉的其他功能。2、电阻率我们在金红石型钛白粉的表面处理过程中,通常难以避免的会引入大量的杂质离子,其中常见
2024.06.26
气相色谱仪保留时间不重复故障排除方法
保留时间,是指从进样开始到某个组分的色谱顶点的时间间隔称为该组分的保留时间。即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。检测器的故障不会造成保留时间不重复。引起保留时间不重复的可能原因有两个:A、柱温不稳定;B、流速有变化。排除保留时间不重复故障的步骤如下:(1)重复进样检查为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作,这样能较好地解决进样时间的重复性
2024.03.26
实验室常用设备维护与保养——pH计
一、使用条件1、稳固的实验台,仪器周围无强烈震动,无腐蚀性气体;2、电源应符合仪器规定的电源电压;3、环境温度控制在20-30℃。二、操作注意事项1、测定前仪器至少预热30分钟;2、在测定样品前必须按操作规程对电极进行常规校准一般选用pH为4.01/6.86/9.00的缓冲溶液进行校准,根据需要用的PH选择合适的校准液组别以及三点校或五点校准;3、如果所用电极没有温度补偿应按照操作规程规定的测定温
2023.11.22
流动相中缓冲盐使用方法与注意事项
一、流动相中缓冲盐使用前后处理方法1、使用前的处理在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水
2023.11.10
溶解氧的检测方法与影响因素
溶解氧的测定,是水环境污染检测的主要手段。溶解在水中的空气中的分子态氧称为溶解氧,DO是溶解氧(Dissolved Oxygen)的简称,是表征水溶液中氧的浓度的参数,是溶解在水中的游离态氧。溶解氧的单位为mg/L,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是表征水体自净能力的一个指标。溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。水中溶
2023.11.08
二氧化碳培养箱在细胞培养过程中如何避免污染
消毒、杀菌、灭菌的区别消毒是指杀灭物体上和环境中的病原微生物,但不一定能杀死芽孢及非病原微生物的方法。通常用化学的方法来达到消毒的作用。用于消毒的化学药物叫做消毒剂。杀菌是指杀灭物体中的致病菌,但物体中还含有芽孢、嗜热菌等非致病菌。灭菌是指用物理或化学方法杀灭物体上(包括表面和内部)所有的微生物,包括抵抗力极强的细菌芽孢在内。不仅包括细菌,还有病毒、支原体、真菌、衣原体等。使物体内外部的任何微生物
2023.10.31
企业在生产过程中产生的一般固体废物该如何处置?
企业生产经营过程中产生的一般固体废物,如污泥等,该如何处置?根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》第三十六条规定,产生工业固体废物的单位应当建立健全工业固体废物产生、收集、贮存、运输、利用、处置全过程的污染环境防治责任制度,建立工业固体废物管理台账,如实记录产生工业固体废物的种类、数量、流向、贮存、利用、处置等信息,实现工业固体废物可追溯、可查询,并采取防治工业固体废物污染环境的措施。第八十
2023.10.31
GB/T 5750-2023 调整内容解读
2023年3月17日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》,已于2023年10月1日正式实施。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套,是GB 5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法依据。19
2023.10.30
液相色谱中流动相使用注意事项
流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同,而产生流动
2023.10.25
实验室有机废弃物与无机废弃物的处理
一、有机废弃物的处理1、含甲醇、乙醇、醋酸类的可溶性溶剂处理。由于这些溶剂能被细菌分解,可以用大量的水稀释后排放。2、氯仿和四氯化碳废液:水浴蒸馏,收集馏出液,密闭保存,重新利用。3、烃类及其含氧衍生物的处理:最简单的方法是用活性碳吸附。目前,有机污染物最广泛最有效的处理方法是生物降解法、活性污泥法等。二、无机废弃物的处理1、镉废液的处理用消石灰将镉离子转化成难溶于水的Cd(OH)2沉淀。即在镉废
2023.10.23
电子天平的维护、使用及保养原则
一、使用条件1、称量台稳固的实验台或石台,不得用铁板制品、塑料和玻璃制品的材料。2、工作室只有一个出入口,防止空气对流;窗户数量尽量少,避免阳光直射。3、温湿度温度要求15-30℃,并尽可能保持稳定;湿度30-65%RH,尽量保持在50%RH。4、空气避免空调或风扇直吹天平,并避免将调温、除湿设施安放于天平附近。二、操作注意事项1、调平。使用天平前应首先检查气泡是否在水平仪的中央,必要时调节调平螺
2023.09.21
原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法
原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。原子吸收常见问题处理1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这
2023.09.21
影响气体检测仪使用寿命的因素有哪些?
气体检测仪主要由传感器和仪器主板电路组成。传感器的使用寿命是固定的,不同原理的传感器的使用寿命不尽相同。例如,电化学原理传感器的正常设计寿命为两年,更换时间一般与使用次数和存放时间无关。因为电化学传感器内部是电解液,在放置过程中会自然减少,所以即使不用时也会消耗电解液。因此,它有一个固定的更换周期,一旦过期就必须更换。因此非必要不建议提前准备传感器配件。一般来说设计可靠、材料充足的气体探测器的电路
2023.08.22
AC-112AS涂层测厚仪测量程序、校准与使用注意事项
一、测量程序1、轻按电源键,接通整机电源后,仪器自动进入测量状态,并自动恢复上次关机前的参数设置。2、在确认校准正确的前提下,就可开始测量。若对以前的校准有所怀疑的话,应再进行一次校准。校准的具体方法详见仪器的校准部分。仪器一旦校准,校准结果将自动存贮在仪器中,下次开机测量时,可不必再次进行校准,除非对测量的准确性有怀疑。3、将测量传感器压紧到被测涂层上,显示器上的值即为待测涂层的测量值。注意:由
2023.07.26
气相色谱衬管和进样口日常保养
一、气相色谱衬管和进样口定期保养的原因气相色谱衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果。与衬管有关的问题通常有一下几个:1、衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;2、衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。3、气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品
2023.07.26
实验室检测方法的选择
检测方法的选择1、为减少检测风险,实验室的检测依据应首选以下正式颁布的标准:(1)国际标准;(2)国家标准;(3)行业标准,或政府部门发布的技术规范;(4)地方标准;(5)企业标准;(6)技术组织或科学书籍与期刊公布的方法;(7)设备制造商指定的方法;(8)自定义的非标方法。优先选择次序应是国家标准>行业标准>地方标准;若新旧标准处于过渡期间并均可采用的,应优先选择新标准。2、为确保所
2023.07.13
如何给电子天平调水平?
1、电子天平为什么要进行“水平调节”?电子天平对使用环境的要求较为苛刻。为实现准确称量,在理想情况下,所测物体的重力应完全垂直于天平传感器杠杆,但在实际称量过程中往往会由于摆放位置不平而产生称量误差。这是因为在不水平的状态下,重力和传感器产生了夹角,从而产生分力,带来称量误差。电子天平有个倾斜状态下的误差标准,而超过一定的斜度就会影响到称量结果的准确性了。为了减少称量误差,使用天平前做好水平调节则
2023.06.26
高通量测序DNA文库构建常见方法
二代测序,又称为高通量测序。DNA文库构建是二代测序建库技术的基础,其他的建库方法都以该方法为基础发展而来。DNA建库方法是分子生物学的实验原理,其本质就是在待测片段两端加上接头的过程,目前DNA建库方法按照接头连接方式不同可分为五类:1、TA克隆连接接头建库TA克隆连接接头建库是目前应用广泛的建库技术,简单描述就是:将提取好的DNA片段化,在进行末端修复和加A尾,然后连接上接头(adapter)
2023.06.15
浅谈液相色谱操作过程中常被忽略的问题
1、流动相不过滤因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。2、使用后没有及时清洗泵流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长
2023.06.14
危险废物100问(下)
51、问:哪些危险废物不得填埋?答:根据《危险废物填埋污染控制标准》(GB18598-2019)6.1条款规定不得填埋的废物有:a)医疗废物;b)与衬层具有不相容性反应的废物;c)液态废物。52、问:按照《危险废物填埋污染控制标准》(GB18598-2019)中6.2条约定,水溶性盐总量小于10%的废物可以进入柔性填埋场。那么,能否通过将高盐度的废物与低盐度的废物进行混合至盐总量小于10%后入场填
2023.03.27
危险废物100问(上)
01、问:如何判断某废物是否为危险废物?答:判断某种废物是否为危险废物,一是通过查找国家危险废物名录(2021年版),根据实际生产工艺和生产环节描述,判断是否属于名录内的危险废物。二是若名录中没有相应的废物代码或者与产生环节描述不一致,要根据其表现出现的危害特性(如毒性、反应性、腐蚀性、易燃性等),对照《危险废物鉴别标准通则(GB5085.7)》及相关鉴别标准开展危险特性鉴别、鉴定工作。02、问:
2023.03.27
梯度洗脱常见问题与解决办法
梯度洗脱中所出现的故障与等度洗脱非常类似,主要包括以下方面:第一是与仪器故障实验技术、色谱柱故障等有关;第二是由于试验条件不当设置导致分离方面问题(分离度差、宽峰等)。下表汇总了梯度洗脱常见故障及解决方法。现象问题解决办法色谱图前面的峰挤成一团,且分离度较差起始流动相太强在开始的梯度中减少溶剂B的比例(%)色谱图中间峰分离度差条件欠佳增加k'、N和α,改变梯度时间、流速、柱长色谱图前面的峰
2023.03.27
实验室玻璃容器选择时应注意的影响因素
实验室中,玻璃容器是使用频率较高的一种容器。其具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洁等优点。在选择玻璃容器时,应考虑以下几个影响因素:1、操作条件选择容器时,机械应力和热应力是重要因素。对于一个给定的热膨胀范围,典型的均匀的薄壁管制容器可以承受的热冲击比模制玻璃容器更高。因此有必要在抗热冲击和抗机械冲击之间做一个折中选择。2、抗化学腐蚀性美国药典根据抗化学腐蚀性将药用玻璃容器分为三类,分别为 I型、II型
2023.03.06
马弗炉在进行灰分检测时应注意的事项
1、样品经初步灼烧后取出冷却,可从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水(不可直接酒在残灰上,以防残灰飞扬)使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上蒸干,置于120C~130℃烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。2、把坩锅放入马弗炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。3、坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉或马弗炉上预热片
2023.02.28
离心机使用时应注意哪些事项?
离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体混合物中各组分的机械。在一些实验过程中,我们往往需要借助离心机来分离样品中的其他杂质。那么一台离心机应具备哪些性能条件,才会有较好的分离效果?1、离心机性能参数离心机的大致参数有最大转速、最大相对离心力、最大制备容量(转子容量)、功率、外形尺寸、净重等一系列数据。其中较为重要且要关注的是离心机的转速和离心力。离心机使用说明书上一般写有参数的详细数据
2023.01.30
当色谱柱进空气后如何挽救?
由用户会问如果不小心用光了流动相,很多空气被泵抽进了色谱柱,这是否会损坏柱子吗?如果不会,那么应该怎样排出空气恢复柱子?首先,如果流动相没了,泵确实会吸进去一些空气,但是并不会持续的让空气流经整个系统。这是因为HPLC的泵是设计成专门用来吸取液体的,空气一旦进入,泵就会失去灌注(lose prime)并停止工作。当然,在泵完全停止之前,一些气泡可能会进入柱子,但是这种情况不会一直持续下去。就算由于
2022.12.08
如何提高色谱柱柱效?
一、如何提高高效液相色谱柱效?1、提高高效液相色谱柱柱效的方法要想提高高效液相色谱的效率,一般可以从以下几方面入手:(1) 降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2) 减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3) 减小固定相的粒径,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4) 选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5) 适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱
2022.11.30
表面(界面)张力的测量方法与优缺点
处于界面的分子与处于相本体内的分子所受的力不同,在相本体内的分子所受的力是对称平衡的,合力为零,但处在表面或界面的分子由于上、下层分子对它的吸引力不同,因此所受合力不等于零,其合力方向一般情况下垂直指向液体内部,如在无外力作用下的水滴、汞滴、杯子中的弧形水面等,这种力由液体分子间内聚力引起,被称为界面张力。通常情况下,界面张力是指不相容两相间的张力,而表面张力是界面张力的一种特殊形式,是指气-液或
2022.09.22
石墨冷凝器的维护与保养
石墨冷凝器维护和保养:1、当石墨冷凝器设备传热能力降低时,应停车检修。若设备结垢严重,可采用适当的化学方法清洗;管内若因结晶物堵塞,可加热熔融清洗,严禁用机械方法处理。2、设备停止使用,应排净内部残留的冷、热载体。3、对于易结垢的物料,停车时应放尽物料,于停车后用能溶解结晶物(或沉淀物),又对石墨元件又无损伤的浸液(或热水)由上向下冲洗纵向孔。4、严禁骤然升降温度,以免对设备造成损坏。石墨冷凝器除
2022.09.14
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