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DMA 242 E动态热机械分析仪
DMA 242 E动态热机械分析仪图片
型号:DMA 242 E
品牌:NETZSCH(耐驰)
产地:德国
测量方法:强迫非共振法-粘弹谱仪
温控范围:-170℃ ~ 600℃
频率范围:0.01 ~ 100 Hz


产品介绍

DMA 242E Artemis 配备易于使用的 Proteus® 测量与分析软件,能够快速而方便地表征材料的动态热机械性能与频率、温度、时间的关系。
DMA 242E Artemis 为模块化的设计,可以配备冷却系统,以及多种多样的样品支架,甚至包括更多的特殊配置,这使得它可以适应非常广阔的应用范围,成为各类实验室的理想选择。
DMA 242E Artemis 为下挂式装样设计,装样操作方便,易于更换不同种类的支架。
DMA 242E Artemis 可选配超过 30 种不同种类与规格的样品支架,能够为不同样品的测试提供最佳测试方法。
DMA 242E Artemis 可以通入惰性或氧化性气氛,流量精确可控,可为测量提供优化的热传递环境。
DMA 242E Artemis 可配备两种不同的冷却系统:液氮系统可线性冷却至 -170°C,带 vortex 管的压缩空气冷却系统能够冷却到 0°C。
可控最大力范围达到 24N(静态力 12N,动态力 12N),适合于非常坚硬样品的测量。若将量程限定在 4N 静态力和 4N 动态力范围内,则分辨率将进一步提高。
20-mm 行程的步进电机能够精确测量出样品在 DMA 测试过程中的长度变化。这对 DMA 242E Artemis 支持的各类静态模式测试非常重要,如蠕变,松弛和 TMA 模式。
 
技术参数

  • 温度范围:-170°C … 600°C

  • 升温速率:0.01 … 20 K/min

  • 频率范围:0.01 … 100 Hz

  • 最大力范围:24N(静态力12N,动态力12N)

  • 高分辨率力范围:8N(静态力4N,动态力4N)

  • 可控应变范围:± 240 μm

  • 静态形变:最大 20 mm

  • 模量范围:10-3 … 106 MPa

  • 阻尼范围(tgδ):0.005 … 100

  • 可选冷却设备: 
    - 液氮冷却 
    - 带 vortex 管的压缩空气冷却,最低冷却至 0°C

  • 形变模式: 
    - 3 点弯曲 
    - 单双悬臂 
    - 剪切 
    - 拉伸 
    - 压缩 / 针入

  • 额外的测量模式: 
    - TMA 模式 
    - 蠕变/松弛 
    - 应力 / 应变扫描模式

  • 样品形状:取决于具体的形变模式(比如三点弯曲,最大的样品尺寸为:长 60mm,宽 12mm,厚 5mm)

  • 可选附件: 
    - 浸入式样品容器 
    - 水蒸汽发生器 
    - 紫外设备 
    - 介电分析仪(DEA)

软件功能

DMA 242E Artemis 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。
这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。
Proteus® 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。

DMA 部分软件功能:

  • 可从众多的 DMA 参数(如储能模量,损耗模量,损耗因子,长度变化...)中选择多个参数,以对数或普通坐标显示。Y 轴最多支持四根,参数(曲线)显示数量不限。

  • 测量参数(如:作用力、位移、振幅、偏移量等)可以对时间、温度或频率作图。

  • 数据点标示功能。

  • 可显示长度变化曲线,并计算线性膨胀系数。

  • 根据 WLF 方程进行外推计算得到主曲线。

  • 转变活化能计算。

  • Cole-Cole 图。

  • 松弛/蠕变模式的力/形变量-时间图谱(选件)。

  • 应力/应变扫描模式的力-振幅图谱(选件)。

  • 3D 图谱功能

Proteus
Proteus

常规应用实例
SBR 橡胶混合物 -- 多频测量与主曲线

图中所示为 SBR 橡胶混合物的多频测试图谱,正如我们所预期的,随着频率的增大,玻璃化转变温度向高温漂移,储能模量也相应增大。(实验条件:2K/min 升温,双悬臂模式)

在多频测试的基础上,若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某参考温度(图中为 -20°C)为基准进行外推,可得到频率外推曲线(主曲线,又称为TTS曲线),推算常规测试所不能达到的极高与极低频率下的 E’和 tanδ数值。

 


玻璃纤维增强 PBT

图中对一种 30% 玻璃纤维增强的 PBT 材料分别取其平行与垂直于纤维方向进行 DMA 测试,使用三点弯曲模式、频率 1Hz、升温速率 2K/min。实验结果表明平行方向(直线)的储能模量明显较高,E'下降起始点在 43°C,损耗因子数值也较小,两者的损耗因子峰值则出现在同一温度。

 


碳纤维增强环氧树脂 

带自由推杆的单悬臂样品支架是为精确测量非常坚硬的样品而特别设计的。样品的一端被紧紧地固定住,另一端则使用自由推杆进行振荡测试。
右图所示为某一碳纤维增强环氧树脂的 DMA 测试结果。图中可见样品在 50℃ 的储能模量高达 145000Mpa,表明该材料的模量甚至比金属钛更高。由于环氧基材的玻璃化转变,储能模量曲线在 159℃(起始点)之后出现下降,相应的损耗模量峰值为 171℃,损耗因子峰值为 176℃。

高刚性碳纤维增强环氧树脂的 DMA 测量图谱
样品支架:单悬臂 + 自由推杆,20mm 跨距
测量参数:升温速率 3K/min,频率 10Hz,振幅 ±40μm


聚酯纤维的拉伸测试

聚酯纤维在拉伸模式下测试,结果表明样品在低温范围内存在松弛效应,其特征温度可用 E' 起始点或 E" 与 tgδ的峰温进行表征。玻璃化转变发生在 75°C 以后,储能模量从 4200Mpa 下降到 200Mpa。

 

相关附件

适用于各种应用的样品支架

DMA 242E Artemis 适用于各种样品的测试,不管是液体、高填充热固性树脂,还是金属和陶瓷。
要获取准确的结果,需要针对不同的材料应用选择最合适的测试条件。因此,耐驰公司开发了多种多样的样品支架、配件和测量模式,选择面非常丰富。

DMA242E sample holders-1

DMA242E sample holders-2

DMA242E sample holders-3

湿度发生器

湿度发生器主要应用于已固化样品及其他有机材料的水吸附过程研究。使用湿度发生器,可以创建相对湿度在 5% 至 95% 之间的测量气氛,温度范围为室温至 70°C。

紫外光源

DMA 242E Artemis 支持 OmniCure S2000 型紫外灯作为紫外光源,研究光触发的反应,如粘合剂、油墨和涂料的紫外固化等。可以通过 NETZSCH Proteus® 软件来控制紫外线照射的时间及强度。紫外照射在测试的任意温度段都能触发。

冷却配件

仪器支持两种不同的冷却系统。液氮冷却系统能线性降温至 -170°C,带 vortex 管的空气压缩冷却能将温度降至0°C。

特殊应用实例

特殊附件

泡沫材料的粘弹性 -- 绝热压缩推杆 

在建筑行业,不管是新建筑,还是旧建筑翻修,绝热泡沫材料在其中正扮演着越来越重要的角色。在墙体材料中使用绝热泡沫,能够减少通过墙体的热损耗,有效地降低能源消耗。
左图显示了对于某一绝热泡沫样品的测试结果。温度范围 -120...30℃,频率 10Hz。
图中储能模量曲线约从 -63℃ 开始下降,相应的损耗模量峰温为 -57℃,tanδ 峰温为 -44℃。这一过程由材料的玻璃化转变所致,决定了材料的使用温度下限。

对于绝热泡沫的压缩模式测量
样品厚度:5mm
样品支架:压缩,带熔融石英推杆/氧化铝片
测量参数:-120...30℃,2K/min;频率10Hz,振幅±30μm


液态环氧粘合剂的固化 -- 液体样品容器

下图显示了 DMA 对某一液态环氧粘合剂的测量结果。测量使用带有容器和球形推杆的特殊样品支架,该支架是为液体固化测试而特别开发的。在时间坐标下起始点 140min 之后储能模量的快速上升是由固化反应所致,与 tanδ 曲线上 151min 的峰相对应。在曲线末尾储能模量尚存在缓慢上升趋势,表明在500min 内固化尚未完全结束。

使用球形推杆样品支架的 DMA 测量图谱
样品:环氧树脂
样品支架:压缩模式样品支架,带容器,以及球形推杆
测量参数:30℃恒温,频率1Hz,振幅±20μm


湿度对于聚酰胺薄膜的机械性能的影响 -- 湿度发生器

在下图例子中,对一片聚酰胺薄膜进行了干燥,并在拉伸模式下,使用湿度发生器进行了测量。在测量的开始阶段,湿度发生器处于关闭状态,储能模量稳定在约 3000Mpa。随后切换为 25% 相对湿度气氛,此时聚合物的储能模量快速下降,最终稳定在约 2400Mpa 的平台上。最后依次将相对湿度提升至 50% 与 75%(分别在 7 小时与 14 小时后),储能模量出现进一步降低。这些结果显示了湿度含量对聚酰胺的储能模量有非常大的影响,因为水在聚合物内部起到了增塑剂的作用。

DMA 使用湿度发生器的测量图谱
样品:聚酰胺薄膜(厚度:50μm)
样品支架:拉伸
测量参数:恒温 30℃,频率 1Hz,振幅 ±75μm
湿度发生器参数:在 30℃ 下分别控制相对湿度 25%,50%,75%;吹扫气:N2,10ml/min


洗发液对于头发丝柔软度的影响 -- 浸入式容器

右图为头发丝的应力 - 应变扫描图谱。图中红色曲线为空气中测量结果,蓝色曲线则为将头发丝浸入到水 / 洗发液的混合液体中的测量结果。两次测试使用了相同的头发丝,控制应力从 0.1N 变化到 1N,并测量相应的应变。图中可见两条曲线的斜率有一定差别,相比之下蓝色曲线的斜率较大,表明在水 / 洗发液混合介质中头发的储能模量较低,即在洗发液中头发会变得较为柔软。

DMA 使用浸入式容器的测量图谱
样品:人类头发(直径在70μm至80μm之间)
测量参数:拉伸模式,温度25℃,频率1Hz,力从0.1N扫描至1N。


两种齿科材料的光固化比较 -- UV-DMA

下图对两种齿科材料在紫外光照条件下的固化行为进行了比较。齿科材料 A 的储能模量(红色曲线)在 3.5min 后开始急速上升;齿科材料 B(蓝色曲线)的反应相比 A 则约迟了一分钟,而且通过比较两条曲线的斜率得知,B 材料反应速率明显较慢。最终两者储能模量差异明显,齿科材料 A 为 1100MPa,齿科材料 B 为 700MPa。

DMA 联用紫外光发生器的测量图谱
样品:两种齿科材料
测量参数:压缩模式,温度30℃,频率10Hz,振幅±15μm


特殊测量模式

天然橡胶的应力-应变测试

全新的 DMA242E Artemis 可在最大 24N 条件下工作。在这一宽广的力值范围下,可以研究非常厚而坚硬的样品,特别对于压缩与拉伸模式较为有利。右图在压缩模式下对某一天然橡胶样品进行了应力 - 应变扫描测试。最大静态力设置到了 12N,动态力则从 0.5N 扫描至 10.5N,并测量了相应的应变。右侧大图所示为动态力(蓝色)与储能模量(红色)曲线,小图所示则为应力 - 应变关系曲线,从曲线的线性度可知测试在胡克范围内进行。

某一天然橡胶的应力-应变测试,样品厚度2.01mm
样品支架:直径15mm的压缩支架。
测量参数:室温,频率10Hz


TMA 模式:PTFE 的热膨胀

除了动态测量之外,DMA242E Artemis 也支持三种不同的静态模式测试:蠕变,松弛,TMA。
在蠕变模式下,对样品施加恒定的静态力,随后测量相应的形变量。
松弛模式测试的则是维持某一设定的静态形变量所需的静态力的变化。
TMA 模式测量的是材料的热膨胀,即在样品上施加一个很小的静态力,测量样品随温度上升相应的长度变化。
在本例中,使用 DMA242E Artemis 的 TMA 模式,在 -170℃ ...100℃温度范围内,对 PTFE 的长度变化进行了测量。
在测量的开始阶段,样品长度呈现线性增长。26℃ 出现一个转折台阶,与 PTFE从有序状态到无序状态的转变有关。 

PTFE 的 TMA 测量
样品支架:TMA 压缩模式
测量参数:-170℃...2K/min...100℃,静态力:0.1N

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