气相色谱设备维护和保养
2021.08.25 点击1067次
气相色谱常常用于有机物的定量分析,仪器在运转一段时刻后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的尘埃;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还常常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝结点较低,在进样口方位常常发现凝结的有机物,分流管线在运用一段时刻后,内径变细,乃至被有机物阻塞;在运用过程中,TCD检测器很有或许被有机物污染;FID检测器长时刻用于有机物分析,有机物在喷嘴或搜集极方位堆积或喷嘴、搜集极部分积炭常常发生。 气相色谱的保护与保养过程: (1)严格按照说明书要求,进行规范操作,这是正确运用和科学保养仪器的前提。 (2)仪器应该有良好的接地,运用稳压电源,避免外部电器的干扰。 (3)运用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气替代空气。 (4)保证载气、氢气、空气的流量和比例恰当、匹配,一般辅导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做恰当调整。 (5)常常进行试漏查看(包含进样垫),保证整个流路系统不漏气。 (6)气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时替换新钢瓶,保持气源压力足够、安稳。 (7)对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,发生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时刻不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。 (8)注射器要常常用溶剂(如丙酮)清洗。实验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。 (9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免运用橡皮塞,因其或许形成样品污染。如果运用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 (10)避免超负荷进样(否则会形成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl(约100μg),然后再做恰当调整。 (11)对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样能够削减样品的分化。 (12)尽量选用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以削减或避免金属催化分化和吸附现象。 (13)保持检测器的清洁、疏通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝常常清洗和疏通。 (14)保持气化室的惰性和清洁,避免样品的吸附,分化。每周应查看一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再运用。 (15)定时查看柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子查看一次。如污染应擦净柱内壁,替换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入运用。 (16)做完实验,用适量的溶剂(如丙酮)等冲一下柱子和检测器。 | 产品分类
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